S18 – Contrôles qualité et vie du produit cosmétique 📝⚓︎
Contrôles organoleptiques, physicochimiques, microbiologiques ; stades de vie du produit
Avant sa mise sur le marché, un produit cosmétique subit des dizaines de contrôles à chaque stade de sa vie. Savoir lire un bulletin de contrôle qualité et interpréter les résultats est un attendu fondamental de l'épreuve E2.
🎯 Objectifs de la séance⚓︎
À l'issue de cette séance, vous serez capables de :
- décrire les 3 stades de vie d'un produit cosmétique,
- nommer les 4 types de contrôles (organoleptique, physicochimique, microbiologique, stabilité),
- expliquer les méthodes de mesure (pH-mètre, viscosimètre, conductimètre, challenge test),
- interpréter un bulletin de contrôle qualité (conformité, non-conformité),
- relier le sens d'une émulsion à sa conductivité,
- identifier les sources de contamination et les moyens de prévention (BPF),
- argumenter une décision de mise sur le marché ou de rejet.
📎 Documents supports⚓︎
📄 Document 1 – Les 3 stades de vie du produit cosmétique⚓︎
| Stade | Quantité | Objectif | Contrôles réalisés |
|---|---|---|---|
| 1. Mise au point (formulation) | 100-500 g | Optimiser la formule, choisir les matières premières | Organoleptiques, physicochimiques, challenge test, stabilité accélérée |
| 2. Lot pilote | 100-300 kg | Valider le procédé de fabrication à plus grande échelle | Tous les contrôles de l'étape 1, reproduits sur quantité supérieure |
| 3. Production industrielle | 1-2 tonnes | Fabriquer en série (BPF) | Contrôles systématiques : organoleptiques, PC, microbiologiques, tolérance, stabilité |
La formule est établie définitivement à l'issue de la mise au point. Tous les résultats sont intégrés au DIP (Dossier d'Information Produit).
📄 Document 2 – Les 4 types de contrôles⚓︎
A – Contrôles organoleptiques⚓︎
Évaluation sensorielle du produit : couleur, odeur, texture (toucher), transparence/opacité. Comparaison avec le produit de référence validé au temps T0. Pour le maquillage : mesure colorimétrique + évaluation visuelle.
B – Contrôles physicochimiques⚓︎
| Contrôle | Instrument | Ce qu'on mesure | Unité |
|---|---|---|---|
| pH | pH-mètre (dilution 10 % dans l'eau) | Acidité/basicité du produit | — |
| Viscosité | Viscosimètre (ex : Brookfield) | Épaisseur, consistance | mPa·s |
| Consistance | Pénétromètre | Dureté d'un produit épais (crème, baume) | mm |
| Sens de l'émulsion | Conductimètre | H/E (conducteur) vs E/H (non conducteur) | µS/cm |
| Taille des particules | Microscope + granulomètre laser | Taille des gouttelettes d'émulsion ou de suspension | µm |
| Dosage conservateur | HPLC (chromatographie) | Concentration du conservateur | % |
| Dosage actifs | HPLC / spectrophotométrie | Concentration des actifs | % |
Point clé – Sens de l'émulsion par conductimétrie : - Émulsion H/E → la phase continue est l'eau (conductrice) → le conductimètre mesure une conductivité élevée - Émulsion E/H → la phase continue est l'huile (isolante) → la conductivité est quasi nulle
C – Contrôles microbiologiques⚓︎
- Challenge test (test de contamination artificielle) : on inocule volontairement des micro-organismes (bactéries, levures, moisissures) dans le produit, puis on vérifie que le système conservateur les élimine dans un délai donné.
- Dénombrement de germes : comptage des micro-organismes dans le produit fini, selon les normes ISO. Limites : bactéries aérobies < 1 000 UFC/g (produits corps) ou < 100 UFC/g (produits yeux/muqueuses).
D – Contrôles de stabilité⚓︎
| Type | Conditions | Durée | Contrôles refaits |
|---|---|---|---|
| Vieillissement accéléré | Étuve 40 °C / 75 % HR | T0, T+1, T+3, T+6 mois | Tous les contrôles organoleptiques + PC |
| Vieillissement temps réel | 25 °C | 6, 12, 24 mois | Idem (référence officielle) |
On surveille : déphasage (coalescence), changement de couleur/odeur, chute de pH, chute de viscosité, contamination.
📄 Document 3 – Contrôles de tolérance (produit fini)⚓︎
| Test | Ce qu'on évalue |
|---|---|
| Tolérance cutanée | Absence d'irritation sur la peau |
| Tolérance oculaire | Absence d'irritation des yeux (contour des yeux, démaquillants) |
| Phototoxicité | Absence de réaction sous exposition UV |
| Potentiel sensibilisant | Absence de réaction allergique |
Depuis 2013, les tests sont réalisés in vitro (pas d'expérimentation animale pour les cosmétiques en Europe).
📄 Document 4 – Sources de contamination et BPF⚓︎
| Source | Exemples de contaminants | Prévention (BPF) |
|---|---|---|
| Matières premières | Poudres végétales (spores de champignons), talc (Clostridium), carmin (bactéries) | Contrôle fournisseur, fiches techniques, certificats d'analyse |
| Locaux | Air ambiant (variation saisonnière), poussières | Filtration de l'air, cuves fermées, fabrication sous vide |
| Personnel | Mains, cheveux, tenue | EPI (gants, charlotte, masque, sur-chaussures), formation hygiène |
| Conditionnement | Pots (contamination manuelle), tubes plastiques | Flacons airless, tubes operculés, spatules de prélèvement |
| Consommateur | Doigts dans le pot, stockage inadapté (chaleur, humidité) | PAO (obligation réglementaire si durabilité > 30 mois) |
BPF = Bonnes Pratiques de Fabrication, calquées sur les contraintes pharmaceutiques (norme ISO 22716).
📄 Document 5 – Bulletin de contrôle qualité (étude de cas)⚓︎
Produit : Crème Hydratante Éclat – Lot DV-2025-087
| Paramètre | Spécification | Résultat T0 | Résultat T+3 mois (40 °C) | Conformité T+3 |
|---|---|---|---|---|
| Aspect | Crème blanche, homogène | Crème blanche, homogène | Crème blanche, homogène | ✅ |
| Couleur | Blanc | Blanc | Blanc | ✅ |
| Odeur | Légèrement fleurie | Conforme | Conforme | ✅ |
| pH (dilution 10 %) | 5,0 – 6,0 | 5,5 | 4,8 | ❌ |
| Viscosité (25 °C) | 40 000 – 55 000 mPa·s | 48 000 | 35 000 | ❌ |
| Conductivité | > 50 µS/cm (H/E) | 120 µS/cm | 115 µS/cm | ✅ |
| Dénombrement germes aérobies | < 1 000 UFC/g | < 10 UFC/g | < 10 UFC/g | ✅ |
| Challenge test | Réduction ≥ 2 log en 14 j | Conforme | — | ✅ |
TRONC COMMUN⚓︎
🧠 Travail 1 – Les contrôles à chaque stade⚓︎
Complétez le tableau en cochant les contrôles réalisés à chaque stade :
| Contrôle | Formulation | Lot pilote | Production |
|---|---|---|---|
| Organoleptique | ☐ | ☐ | ☐ |
| pH | ☐ | ☐ | ☐ |
| Viscosité | ☐ | ☐ | ☐ |
| Challenge test | ☐ | ☐ | ☐ |
| Dénombrement de germes | ☐ | ☐ | ☐ |
| Stabilité accélérée | ☐ | ☐ | ☐ |
| Tolérance cutanée | ☐ | ☐ | ☐ |
| Dosage conservateur | ☐ | ☐ | ☐ |
📘 Travail 2 – Lecture du bulletin de contrôle (Document 5)⚓︎
a) Quels sont les 2 paramètres non conformes à T+3 mois ? Précisez la valeur mesurée et la spécification.
Paramètre 1 : .......... — Valeur : .......... — Spécification : ..........
Paramètre 2 : .......... — Valeur : .......... — Spécification : ..........
b) La conductivité est de 120 µS/cm à T0. Que confirme cette mesure sur le sens de l'émulsion ? Justifiez.
c) Le challenge test est conforme (réduction ≥ 2 log en 14 jours). Que signifie ce résultat ?
🔬 Travail 3 – Interpréter l'évolution de la stabilité⚓︎
a) Entre T0 et T+3 mois, le pH a baissé de 5,5 à 4,8 et la viscosité a chuté de 48 000 à 35 000 mPa·s. Pourtant l'aspect est resté « homogène ». Quel phénomène de déstabilisation peut être en cours, même si l'aspect visuel est encore normal ?
b) Si le problème n'est pas corrigé, que risque-t-il de se passer au-delà de T+3 mois ?
TD DIFFÉRENCIÉ⚓︎
Choisissez votre niveau :
⭐ Niveau 1 – Guidé
⭐⭐ Niveau 2 – Standard
⭐⭐⭐ Niveau 3 – Expert
⭐ Niveau 1 – Guidé⚓︎
Exercice 1 – QCM
1. Le challenge test sert à : ☐ Mesurer le pH du produit ☐ Vérifier que le conservateur élimine les micro-organismes ☐ Mesurer la viscosité
2. Une émulsion H/E : ☐ Ne conduit pas le courant électrique ☐ Conduit le courant électrique car la phase continue est l'eau ☐ Conduit le courant uniquement si elle contient du sel
3. La PAO est obligatoire pour les produits dont la durabilité est supérieure à : ☐ 6 mois ☐ 12 mois ☐ 30 mois
4. Les BPF en cosmétique sont définies par : ☐ Le règlement CE 1223/2009 + norme ISO 22716 ☐ Le code de la santé publique ☐ La Directive Jouets
Exercice 2 – Appariements
Reliez chaque contrôle à son instrument de mesure :
| Contrôle | Instrument | |
|---|---|---|
| pH | → | Granulomètre laser |
| Viscosité | → | pH-mètre |
| Sens de l'émulsion | → | Viscosimètre Brookfield |
| Taille des gouttelettes | → | Conductimètre |
Exercice 3 – Vrai / Faux
| Affirmation | V / F |
|---|---|
| Les contrôles organoleptiques ne sont réalisés qu'en production | |
| Le challenge test est un test de contamination volontaire | |
| Une émulsion E/H conduit le courant électrique | |
| Les BPF s'appliquent aux cosmétiques comme aux médicaments | |
| La PAO indique la date de fabrication du produit | |
| Le talc peut être contaminé par des bactéries |
⭐⭐ Niveau 2 – Standard⚓︎
Situation : Vous êtes technicien(ne) au service qualité. On vous remet le bulletin de contrôle du Document 5.
a) Complétez le tableau récapitulatif des non-conformités :
| Paramètre | Valeur T+3 | Spécification | Écart |
|---|---|---|---|
b) Le pH a baissé de 5,5 à 4,8. En 2-3 lignes, expliquez les conséquences possibles pour le consommateur si le produit était commercialisé en l'état.
c) La viscosité a chuté de 48 000 à 35 000 mPa·s. En 2-3 lignes, expliquez ce que cela signifie pour la qualité du produit.
d) Rédigez un avis de conformité en 4-6 lignes : le lot DV-2025-087 est-il conforme pour la mise sur le marché ? Justifiez.
⭐⭐⭐ Niveau 3 – Expert⚓︎
Situation professionnelle E2 : Le laboratoire LuxDerm soumet le dossier de sa nouvelle crème anti-âge « NightRepair » au comité de mise sur le marché. Voici les résultats de stabilité :
| Paramètre | Spécification | T0 | T+1 mois | T+3 mois | T+6 mois |
|---|---|---|---|---|---|
| Aspect | Crème rose, homogène | Conforme | Conforme | Conforme | Léger brunissement |
| pH | 5,0 – 6,0 | 5,6 | 5,5 | 5,3 | 4,9 |
| Viscosité | 50 000 – 65 000 | 58 000 | 56 000 | 52 000 | 47 000 |
| Odeur | Florale discrète | Conforme | Conforme | Conforme | Légère modification |
| Dénombrement | < 100 UFC/g | < 10 | < 10 | < 10 | < 10 |
Le produit contient du Retinol (vitamine A, actif anti-rides, sensible à l'oxydation) et est conditionné en pot 50 mL.
a) Identifiez les paramètres non conformes à T+6 mois.
b) Le brunissement et la modification d'odeur peuvent être liés à l'oxydation du Retinol. Quelle est la source probable de cette oxydation ? (Indice : le type de conditionnement)
c) Proposez 2 actions correctives pour améliorer la stabilité de ce produit.
Action 1 :
Action 2 :
d) En 6-10 lignes (type E2), rédigez une recommandation argumentée au comité de mise sur le marché.
Mots obligatoires : stabilité, conformité, DIP, oxydation, conditionnement, BPF, PAO, contrôle qualité, antioxydant