S17 – 🧪 TP 3 : Formulation d'une crème douche au beurre de karité⚓︎
🎯 Objectifs du TP⚓︎
Objectifs scientifiques et cosmétologiques⚓︎
- formuler un produit cosmétique lavant en respectant un protocole de fabrication,
- identifier les phases (A = chauffée, B = ajouts à froid) et comprendre l'ordre d'incorporation,
- identifier les familles de tensioactifs et leur rôle dans la formule,
- comprendre pourquoi ce produit est une émulsion lavante H/E (et non un gel),
- mesurer et ajuster le pH (cible : 5,5 ; spécification : 5,5 – 6,5),
- réaliser des contrôles qualité : organoleptique, stabilité, pouvoir moussant.
Objectifs méthodologiques (E2)⚓︎
- réaliser un calcul de proportionnalité (% → masse),
- suivre un protocole et respecter les règles de sécurité,
- exploiter des résultats expérimentaux,
- rédiger une conclusion scientifique argumentée.
⚠️ SÉCURITÉ⚓︎
Équipements obligatoires : BLOUSE + LUNETTES DE PROTECTION
- Bain-marie à 75–80 °C : attention aux brûlures. Ne pas toucher l'eau chaude.
- Batteur / fouet : émulsifier à vitesse progressive, ne pas éclabousser.
- Conservateur (Cosgard) : éviter le contact avec les yeux/peau → gants recommandés.
En cas de projection dans les yeux : rincer 15 min à l'eau + prévenir l'enseignant.
🧴 Situation professionnelle⚓︎
Vous êtes technicien(ne) de formulation dans un laboratoire cosmétique. Le service R&D vous demande de fabriquer un lot pilote de crème douche surgras au beurre de karité (252 g ≈ 250 mL) et de réaliser les contrôles qualité avant validation.
Particularité : cette crème douche contient une phase huileuse (beurre de karité) ce qui en fait une émulsion lavante H/E (aspect blanc laiteux caractéristique), à la différence d'un gel douche classique (transparent, une seule phase).
📎 Documents supports⚓︎
📄 Document 1 – Formule de la crème douche au karité⚓︎
| Phase | Ingrédient | INCI | % (m/m) | Masse pour 252 g | Masse pesée |
|---|---|---|---|---|---|
| A | Eau minérale / déminéralisée | Aqua | 37,70 | .......... | .......... |
| A | Gomme xanthane | Xanthan Gum | 0,52 | .......... | .......... |
| A | Tensioactif Base Douceur | voir Doc. 2 | 49,60 | .......... | .......... |
| A | Olivem 1000 (émulsifiant) | Cetearyl Olivate, Sorbitan Olivate | 5,95 | .......... | .......... |
| A | Beurre de karité brut BIO | Butyrospermum Parkii Butter | 4,96 | .......... | .......... |
| B (ajouts à froid) | Fragrance naturelle “Body butter” | Parfum | 0,67 | 1,7 g | 20 gouttes |
| B (ajouts à froid) | Conservateur Cosgard | Benzyl Alcohol, Dehydroacetic Acid, Aqua | 0,60 | 1,5 g | 15 gouttes |
| TOTAL | ≈ 100,00 | 252 g |
📄 Document 2 – Composition du mélange de tensioactifs (base lavante)⚓︎
Données : (Base Douceur) ≈ 6.5–7.5 ; dosage habituel : 20 à 50% de la formule (produits adultes).
Ce mélange commercial contient plusieurs tensioactifs de familles différentes :
| INCI | Famille de TA | % dans le mélange | Rôle |
|---|---|---|---|
| Aqua | — | 40-50 % | Solvant |
| Sodium Cocoamphoacetate | Amphotère | 10-20 % | Lavant doux, épaississant de mousse |
| Glycerin | — | 5-15 % | Humectant |
| Lauryl Glucoside | Non ionique | 5-15 % | Lavant très doux, co-tensioactif |
| Sodium Cocoyl Glutamate | Anionique doux | < 5 % | Lavant, moussant |
| Sodium Lauryl Glucose Carboxylate | Anionique doux | < 5 % | Lavant, conditionneur |
📄 Document 3 : Émulsifiant Olivem 1000 (fiche technique)⚓︎
| Rubrique | Informations |
|---|---|
| Qualité / origine | Origine 100% végétale (olive, sucre). |
| Procédé d’obtention | Acides gras de l’huile d’olive estérifiés par l’alcool cétéarylique et le sorbitan d’origine végétale. |
| Fonction | Émulsifiant : permet la formation et la tenue dans le temps d’une émulsion (mélange crémeux/laiteux) entre une phase aqueuse et une phase huileuse. |
| Désignation INCI | Cetearyl Olivate, Sorbitan Olivate |
| Présentation | Solide cireux en paillettes blanc cassé (sachets zippés). |
| Type | Auto-émulsifiant huile dans eau (H/E), non ionique, non éthoxylé. |
| Mise en œuvre (dans ce TP) | À intégrer dans la phase chauffée : on chauffe au bain-marie (comme indiqué dans la recette) jusqu’à ce que l’émulsifiant soit totalement fondu avant agitation/refroidissement. |
📄 Document 4 – Rappel : pH et tolérance cutanée⚓︎
| Produit | pH |
|---|---|
| Peau (film hydrolipidique) | 5,5 ± 0,5 |
| Savon classique | 9-10 |
| Syndet / gel douche | 5,5-6,5 |
| Crème douche | 5,5-6,5 |
Un produit lavant dont le pH est proche du pH cutané respecte le film hydrolipidique et limite les sensations de tiraillement.
🧠 PARTIE A – Exploitation documentaire préalable⚓︎
À compléter AVANT la manipulation.
1. Analyse de la formule⚓︎
a) D'après le Document 1, identifiez la forme galénique de ce produit. Donnez 2 indices du dossier pour justifier.
Forme galénique :
Indice 1 :
Indice 2 :
b) S'agit-il d'une émulsion H/E ou E/H ? Justifiez par un indice.
2. Les tensioactifs de la formule⚓︎
a) D'après le Document 2, combien de familles de TA différentes sont présentes dans le mélange lavant ? Nommez-les.
b) Pourquoi le formulateur a-t-il associé plusieurs TA de familles différentes plutôt qu'un seul TA ? (Rappel S06)
c) D'après le Document 3, Olivem 1000 appartient principalement à quelle famille de tensioactifs/émulsifiants ?
3. Calculs préalables⚓︎
Calculez la masse nécessaire de chaque ingrédient pour fabriquer 252 g de crème douche.
Rappel : masse = (% / 100) × 252
| Ingrédient | % (sur 252 g) | Calcul | Masse (g) |
|---|---|---|---|
| Eau minérale | 37,70 | 37,70/100 × 252 = .......... | .......... |
| Gomme xanthane | 0,52 | .......... | .......... |
| Tensioactif Base Douceur | 49,60 | .......... | .......... |
| Olivem 1000 (émulsifiant) | 5,95 | .......... | .......... |
| Beurre de karité | 4,96 | .......... | .......... |
| Fragrance | 0,67 | .......... | .......... |
| Conservateur Cosgard | 0,60 | .......... | .......... |
| TOTAL recette | 100,00 | ........... |
Vérification :
- Total phase A (sans fragrance ni conservateur) ≈ .......... g
- Ajouts à froid : fragrance + Cosgard ≈ .......... g
- Total recette attendu ≈ 252 g
⚠️ Faites vérifier vos calculs par l'enseignant avant de commencer la pesée.
🔬 PARTIE B – Protocole de fabrication⚓︎
Matériel (par binôme)⚓︎
- 2 béchers 400 mL
- Balance (± 0,1 g)
- Thermomètre (0-100 °C)
- Spatule + baguette de verre
- Batteur ou fouet
- Bain-marie
- pH-mètre ou bandelettes pH
- Flacon 250 mL (récupération du produit)
Protocole expérimental⚓︎
| Étape | Durée | Action | Point de vigilance |
|---|---|---|---|
| 1 | 10 min | Peser tous les ingrédients et préparer Phase A dans le même bécher/bol : eau + gomme xanthane (en pluie) + Base Douceur + beurre de karité + Olivem 1000 | Xanthane : saupoudrer finement + agitation douce pour éviter les grumeaux. Vérifier les masses. |
| 2 | 10–15 min | Mettre le bécher au bain-marie et chauffer la Phase A à 75–80 °C | Surveiller T° : viser 75–80°C. Mélanger régulièrement. Objectif : Olivem 1000 totalement fondu. |
| 3 | 3 min | Sortir du bain-marie et agiter vigoureusement au mini-fouet | Agitation énergique mais sans trop mousser (présence de tensioactifs). |
| 4 | 3 min | Continuer à fouetter jusqu’à T < 50 °C (début de prise de l’émulsion) | Vérifier au thermomètre. Aspect blanc/laiteux = émulsion en formation. |
| 5 | 3 min | Placer le récipient dans un bain d’eau froide en agitant, jusqu’à T < 30 °C | Refroidissement rapide = meilleure texture. Ne pas arrêter l’agitation (évite déphasage). |
| 6 | 5 min | Ajouter la Phase B à froid : fragrance, mélanger ; puis Cosgard, mélanger | Ajouts à froid uniquement (≤ 30°C idéal). Mélanger soigneusement entre les ajouts. |
| 7 | 5–10 min | Mesurer le pH et transvaser en flacon, étiqueter (nom, date, lot) | pH attendu 5,5 – 6,5 (cible : 5,5). Si pH > 6,5 → ajuster (acide citrique / lactique) progressivement + re-mesure. Hygiène : flacon propre/désinfecté. |
Observations pendant la fabrication⚓︎
| Moment | Observation à noter |
|---|---|
| Après ajout de la gomme xanthane (étape 1) | Aspect de la phase A : .......... |
| Après émulsification (étape 4) | Couleur : .......... Aspect : .......... Homogénéité : .......... |
| Après refroidissement (étape 5) | Viscosité (épaisseur) : .......... |
| Après ajout phase B (ajouts à froid) (étape 6) | Odeur : .......... Aspect final : .......... |
| Mesure du pH (étape 7) | pH mesuré = .......... |
📊 PARTIE C – Contrôles qualité⚓︎
C.1 – Contrôle organoleptique⚓︎
Complétez le tableau :
| Paramètre | Observation | Conforme ? |
|---|---|---|
| Aspect | ☐ Oui ☐ Non | |
| Couleur | ☐ Oui ☐ Non | |
| Odeur | ☐ Oui ☐ Non | |
| Toucher (sur le dos de la main) | ☐ Oui ☐ Non | |
| Homogénéité | ☐ Oui ☐ Non |
C.2 – Mesure du pH⚓︎
pH mesuré = ..........
Le pH est-il dans la spécification (5,5 – 6,5) et proche de la cible 5,5 ? ☐ Oui ☐ Non
Si non conforme, quelle action réaliser ? ..........
C.3 – Observation microscopique (si matériel disponible)⚓︎
Déposer une goutte de crème douche sur une lame, recouvrir d'une lamelle. Observer au microscope optique (grossissement ×100 ou ×400).
Dessin d'observation :
(espace pour dessin)
Questions :
a) Que voyez-vous ? (forme, taille, répartition des gouttelettes)
b) Ce que vous observez confirme-t-il que le produit est une émulsion ? Pourquoi ?
C.4 – Test de stabilité par centrifugation (si matériel disponible)⚓︎
Pour prédire la stabilité physique d'une émulsion, on utilise une centrifugeuse à vitesse croissante :
| Vitesse (tr/min) | Durée | Observation (séparation ?) |
|---|---|---|
| 2 000 | 10 min | .......... |
| 4 000 | 10 min | .......... |
| 6 000 | 10 min | .......... |
Interprétation : plus le déphasage se produit à une vitesse élevée, plus l'émulsion est considérée comme stable.
Ma crème douche est-elle stable ? Justifiez.
C.5 – Test du pouvoir moussant (test de Ross-Miles simplifié)⚓︎
Principe : verser 200 mL de la solution de crème douche diluée depuis une ampoule à décanter placée à 1 m de hauteur dans une éprouvette graduée contenant 50 mL de la même solution. Mesurer la hauteur de mousse produite.
| Paramètre | Résultat |
|---|---|
| Hauteur de mousse immédiate (t = 0) | .......... cm |
| Hauteur de mousse après 5 min | .......... cm |
Questions :
a) Votre crème douche produit-elle de la mousse ? Cette mousse est-elle stable ?
b) Quel(s) ingrédient(s) de la formule sont responsables de la mousse ? Citez-en au moins 2 et précisez leur famille de TA.
📝 PARTIE D – Exploitation et conclusion⚓︎
D.1 – Bilan des contrôles⚓︎
Complétez le tableau récapitulatif :
| Contrôle | Résultat | Conforme ? |
|---|---|---|
| Aspect | ☐ Oui ☐ Non | |
| pH | ☐ Oui ☐ Non | |
| Stabilité (centrifugeuse) | ☐ Oui ☐ Non ☐ Non testé | |
| Pouvoir moussant | ☐ Oui ☐ Non ☐ Non testé |
D.2 – Questions d'exploitation⚓︎
a) Pourquoi la crème douche a-t-elle un aspect blanc laiteux alors qu'un gel douche classique est transparent ?
b) Le mélange de TA contient des TA amphotères, non ioniques et anioniques doux, mais aucun TA anionique classique (SLS, SLES). Pourquoi ce choix est-il cohérent avec un positionnement « crème douche surgras » ?
c) Le pH mesuré est de .......... . Est-il compatible avec le pH cutané (Document 4) ? Quelle en est la conséquence pour la tolérance du produit ?
D.3 – Conclusion argumentée⚓︎
En 5-6 lignes, rédigez la fiche de lot résumant les caractéristiques du produit fabriqué et sa conformité.
Mots obligatoires : émulsion H/E, tensioactif, amphotère, émulsionnant, non ionique, pH, film hydrolipidique
🔗 Pour la suite⚓︎
La S18 sera l'exploitation approfondie de ce TP : comparaison crème douche vs gel douche classique, analyse INCI complète, argumentation E2 sur le choix de formulation.
Fiche méthode utile : ➡️ FM08 – Lire et écrire une formule cosmétique
🧹 Rangement et nettoyage⚓︎
☐ Rincer les béchers, le batteur et les spatules à l'eau chaude puis au savon ☐ Nettoyer le poste de travail ☐ Conserver le produit dans un flacon étiqueté (nom, date, pH) ☐ Jeter les résidus de TP selon les consignes