S12 – 🧪 TP 2 : Fabrication d'un savon surgras par saponification à froid⚓︎
🎯 Objectifs du TP⚓︎
Objectifs scientifiques et cosmétologiques⚓︎
- mettre en œuvre la réaction de saponification à froid,
- comprendre le lien entre choix des huiles et propriétés du savon,
- comprendre le principe du surgraissage,
- observer la « trace » comme indicateur d'avancement de la réaction,
- contrôler le pH du produit fini.
Objectifs méthodologiques (E2)⚓︎
- respecter les règles de sécurité au laboratoire,
- suivre un protocole de fabrication,
- exploiter des résultats expérimentaux,
- rédiger une conclusion scientifique argumentée.
⚠️ SÉCURITÉ⚓︎
La soude (NaOH) est une base forte corrosive.
Avant toute manipulation : BLOUSE + LUNETTES + GANTS obligatoires.
⛔ Toujours verser la soude dans l'eau, JAMAIS l'inverse.
La dissolution est fortement exothermique (70-80 °C).
En cas de projection : rincer abondamment à l'eau pendant 15 min et prévenir immédiatement l'enseignant.
🧴 Situation professionnelle⚓︎
Vous travaillez dans un atelier de fabrication cosmétique artisanale. Vous devez fabriquer un savon surgras par la méthode à froid, à partir d'huiles végétales. Ce savon sera enrichi en glycérine naturelle (sous-produit de la saponification) et en corps gras non saponifiés (surgras 4 %).
📎 Documents supports⚓︎
📄 Document 1 – Rappel : la réaction de saponification⚓︎
Corps gras (triglycéride) + 3 NaOH → 3 savons (carboxylates de sodium) + glycérol
- La soude NaOH donne un savon dur
- La réaction est totale : si le dosage est correct, toute la soude est consommée
- Le glycérol (glycérine) reste dans le savon → agent humectant
📄 Document 2 – Méthode à froid vs méthode à chaud⚓︎
| Méthode à chaud (industrielle) | Méthode à froid (artisanale) | |
|---|---|---|
| Température | ~100 °C, plusieurs jours | 30-40 °C |
| Excès | Soude en excès → lavages nécessaires | Huiles en excès → savon surgras |
| Glycérine | Éliminée par lavages | Conservée dans le savon |
| Huiles fragiles | Dégradées par la chaleur | Préservées (basse T°) |
| Surgras | 2-3 % max (ajouté après) | 4-8 % (intégré à la formule) |
| Cure | Non nécessaire | 4-6 semaines minimum |
| Savon obtenu | Savon + traces de soude + sel | Savon + glycérine + huile en excès |
📄 Document 3 – Formulation du savon (pour 100 g d'huiles)⚓︎
| Ingrédient | Proportion | Masse (g) | Rôle |
|---|---|---|---|
| Huile d'olive | 75 % | 75 | Douceur, dureté (acide oléique) |
| Huile de coco (végétaline) | 20 % | 20 | Mousse, pouvoir lavant (acide laurique) |
| Huile de noyau d'abricot | 5 % | 5 | Huile riche, soin (surgras) |
| NaOH (soude) | — | 13,94 | Base forte (surgras 4 %) |
| Eau | 25 % | 25 | Dissolution de la soude |
| Miel (ou HE) | 3 % | 3 | Additif (hydratant ou parfum) |
📄 Document 4 – Calcul de la soude (déjà réalisé)⚓︎
Chaque huile a un indice de saponification = masse de KOH (g) nécessaire pour saponifier 1 000 g d'huile.
Indice de la formule = 190,0 × 0,75 + 257 × 0,20 + 195,0 × 0,05 = 203,65
Conversion KOH → NaOH : 203,65 / 56,11 × 40,01 = 145,21 g de NaOH pour 1 000 g d'huiles (saponification totale)
Avec surgras 4 % : 145,21 × 0,96 = 139,4 g pour 1 000 g → 13,94 g pour 100 g d'huiles
🧠 PARTIE A – Exploitation documentaire préalable⚓︎
1. La réaction de saponification⚓︎
1. Quels sont les réactifs et les produits de la saponification ?
2. Pourquoi utilise-t-on 3 molécules de NaOH pour 1 molécule de triglycéride ?
2. La méthode à froid⚓︎
3. Pourquoi la méthode à froid utilise-t-elle les huiles en excès (et non la soude en excès) ?
4. Quelle est la conséquence sur la glycérine par rapport à la méthode à chaud ?
3. Le surgraissage⚓︎
5. Que signifie « surgras 4 % » ? Quel est l'intérêt cosmétique ?
🧪 PARTIE B – Protocole de fabrication⚓︎
⚠️ Rappel : BLOUSE + LUNETTES + GANTS avant toute manipulation.
Étape 1 – Préparation de la solution de soude⚓︎
| N° | Action | Matériel |
|---|---|---|
| 1 | Peser 40 g d'eau dans un erlenmeyer de 100 mL | Balance (0,01 g), erlenmeyer |
| 2 | Réserver 10 g d'eau dans un bécher de 50 ou 100 mL (pour le miel) | Bécher, pissette |
| 3 | Peser la soude (13,94 g) dans un bécher | Spatule, bécher 100 mL |
| 4 | Sous hotte : verser doucement la soude dans les 40 g d'eau tout en agitant | Entonnoir |
| ⚠️ La réaction est exothermique (70-80 °C) ! | ||
| 5 | Refroidir au bain d'eau froide jusqu'à 30-40 °C | Cristallisoir, glaçons |
Étape 2 – Préparation des huiles⚓︎
| N° | Action | Matériel |
|---|---|---|
| 6 | Peser l'huile de coco (20 g) dans un bécher de 100 mL | Végétaline |
| 7 | Fondre doucement sur plaque chauffante ou au bain-marie | Agitateur magnétique |
| 8 | Peser l'huile d'olive (75 g) dans un bécher de 400 mL | Huile d'olive |
| 9 | Quand l'huile de coco est fondue, la verser sur l'huile d'olive | — |
Étape 3 – Préparation des additifs⚓︎
| N° | Action | Matériel |
|---|---|---|
| 10 | Peser le miel (3 g) dans un bécher de 100 mL | — |
| 11 | Ajouter les 10 g d'eau réservée, mélanger | — |
| 12 | Peser l'huile de noyau d'abricot (5 g) dans un bécher de 100 mL | — |
Étape 4 – Fabrication du savon⚓︎
| N° | Action | Point critique |
|---|---|---|
| 13 | Vérifier la température de la soude : 30-40 °C | ⚠️ Si > 40 °C → attendre |
| 14 | Vérifier la température des huiles : 30-40 °C | Ajuster si besoin |
| 15 | Verser la soude sur les huiles (olive + coco), mélanger | Gants + lunettes ! |
| 16 | Mixer jusqu'à épaississement : apparition de la « trace » | Alterner mixeur/repos |
| La trace : une goutte du mélange déposée à la surface laisse une trace visible. | ||
| 17 | Ajouter le miel + eau (ou HE), mélanger à la spatule | Ne pas remixer |
Étape 5 – Moulage et cure⚓︎
| N° | Action | Matériel |
|---|---|---|
| 18 | Verser le mélange dans le moule (brique de lait) | Marqueur (nom, date) |
| 19 | Couvrir le moule (conserver la chaleur) | Alu, film étirable |
| 20 | Laisser au moins 24h (fin de saponification = cure) | Plateau de stockage |
| 21 | Démouler, couper au couteau (lame lisse) | — |
| 22 | Sécher à l'abri de l'humidité et du soleil | 4-6 semaines |
| 23 | Après 1 mois : contrôle du pH (dilution 1 % dans l'eau) | Papier pH |
| ✅ Si pH < 10 → le savon est utilisable |
🔬 PARTIE C – Exploitation⚓︎
Observations⚓︎
6. Décrivez l'aspect du mélange avant le mixage (quand la soude est versée dans les huiles) :
7. Décrivez l'aspect à la « trace » (consistance, couleur) :
8. Combien de temps a-t-il fallu pour atteindre la trace ?
Analyse⚓︎
9. Pourquoi les températures de la soude et des huiles doivent-elles être comprises entre 30 et 40 °C au moment du mélange ?
10. Pourquoi ajoute-t-on le miel et l'huile de noyau d'abricot après la trace (et pas au début) ?
11. Expliquez pourquoi le savon doit subir une cure de 4 à 6 semaines avant utilisation :
Contrôle qualité⚓︎
12. Comment vérifie-t-on que le savon est utilisable après la cure ?
13. Si le pH est supérieur à 10 après 1 mois, que cela signifie-t-il ?
Lien avec S11⚓︎
14. Ce savon est un savon surgras. Quels ingrédients constituent le « surplus gras » non saponifié ?
15. Ce savon contient de la glycérine naturelle. D'où vient-elle et quel est son rôle ?
✍️ Conclusion⚓︎
Rédigez une conclusion (5-6 lignes) qui présente : - le produit obtenu (savon surgras, méthode à froid), - ses avantages par rapport à un savon industriel, - ses limites (pH, cure), - le contrôle qualité réalisé.
🔗 Pour la suite⚓︎
Les résultats de ce TP seront exploités en S13 (contrôle du pH, lien avec les formes cosmétiques).